矿业研究与开发投稿论文格式参考:基于正交试验的注浆材料力学性能及最优配比研究

关键词：正交试验;注浆材料;敏感性分析;多元线性回归分析;最优配比设计

作者：沈玉旭;王成帅;郭俊庆;郭凯洋;曹文权

作者单位：山西能源学院;太原理工大学;中国矿业大学(北京);山西省能源职工教育中心

　　摘要:为研究碳纳米管改性超细水泥基注浆材料的力学性能与最优配比,基于３因素４水平正交试验,以碳纳米管、超细水泥、 分散剂、消泡剂、聚丙烯酸酯乳液为原材料,将水灰比、碳纳米管和聚丙烯酸酯乳液的掺量作为控制因素,测试注浆浆液的黏 度、流动度、凝结时间、单轴抗压强度及弹性模量,通过极差分析、方差分析,确定各因素对各指标的影响,选取单轴抗压强度、 弹性模量作为指标进行耦合,对耦合值进行极差分析、方差分析及多元线性回归分析,得出最优配比并进行验证.试验结果 表明:随着水灰比的增加,试块的单轴抗压强度及弹性模量均呈减小趋势;随着碳纳米管掺量的增加,试块单轴抗压强度呈现 先增后减的变化趋势,弹性模量呈现先增后减再增的变化趋势;随着聚丙烯酸酯乳液掺量的增加,试块单轴抗压强度呈现先 增后减趋势,弹性模量呈现减小趋势.对试块单轴抗压强度和弹性模量进行归一化处理后给予０．６∶０．４的权重相加耦合,并 对其进行极差分析、方差分析,得出注浆材料最优配比.通过多元回归分析及室内试验验证,最优配比为水灰比０．６,碳纳米 管掺量０．４％,聚丙烯酸酯乳液掺量２．５％.研究结果可为碳纳米管改性超细水泥基注浆材料的最优配比设计提供参考. 

　　０　引言

　　我国是煤炭资源大国,在煤炭开采过程中钻井爆 破、机械冲击、回采等均会对岩石施加动荷载扰动,造 成岩石出现微裂缝或粉碎性破坏[１Ｇ２].注浆加固技术 凭借其经济高效、施工便捷及显著加固效果的独特优 势,逐渐成为解决此类问题的主流方法[３Ｇ５].然而面 对岩层间微小且错综复杂的缝隙,传统水泥注浆材料 因其颗粒较大、流动性与渗透性差等局限性,往往难 以深入过小的细微裂隙,导致注浆效果较差[６Ｇ７].

　　高性能改性注浆材料虽能迅速响应、有效加固 破损严重的围岩,但其高昂的成本却成为了大规模 应用的障碍[８].为解决这些弊端,国内外诸多学者 进行了大量研究.严国超等[９]通过向硫铝酸盐水泥 中添加水溶性聚氨酯和外加剂研究了该材料对破碎 煤岩体的注浆加固效果,结果表明,水性聚氨酯的加 入提高了材料的流动性和韧性.管学茂等[１０]以超 细硫铝酸盐水泥熟料、石膏、石灰为原料,通过优化 配比研发了材料粒径小于７．０μm 的注浆材料,工程 应用效果良好.樊振丽等[１１]采用正交试验方法分 析了水固比、固相比以及温度３个因素对浆液密度、 黏度、析水率、结实率、凝结时间和力学强度等６项 指标的影响规律,并采用综合平衡法优选,分别得到 了适用于不同注浆阶段的３种材料的最优配比方 案.徐阳晨等[１２]为研究聚乙烯醇(PVA)纤维和碳 纳米管(CNTs)对混凝土力学性能的影响,通过力 学性能试验得出 PVA 纤维和 CNTs通过桥接作用 延缓了水泥基体中微裂缝的发展,改善了混凝土的 微观结构,当两者质量分数均为０．１５％时,混凝土试 件的力学性能最优.张钧祥等[１３]针对传统注浆材 料的缺陷,配以黏结剂等其他添加剂制得煤屑聚合 物复合注浆材料,提高了其力学性能.王振军等[１４] 为探究新型注浆材料,基于正交试验研究了粒径对 新型注浆材料浆液扩散封堵距离的影响规律,并提 出浆水速率对浆液扩散规律的作用机理.上述研究 丰富了注浆材料的配比方案,但关于超细水泥基注 浆材料与碳纳米管改性注浆材料的研究成果较少.

　　因此本研究以超细水泥、碳纳米管、聚丙烯酸酯 乳液为主要原料,将减水剂、分散剂和消泡剂作为添 加剂配置制成注浆材料[１５],基于正交试验研究水灰 比、纤维掺量、聚合物掺量对注浆材料单轴抗压强 度、弹性模量的影响,通过极差分析、方差分析获得 各因素对指标的影响规律[１６Ｇ１７],并采用多元线性回 归分析拟合因素与目标值的关系[１８Ｇ１９].对指标进 行归一化处理耦合后进行极差与方差分析,获得最 佳配比.

　　１　试验材料及方案

　　１．１　注浆材料与试样制备

　　以碳纳米管、聚丙烯酸酯乳液、超细水泥和水为 主要原材料,添加剂为聚羧酸高性能减水剂(水泥质 量的０．３％),分散剂为甲基纤维素(浆液质量０．５g/L), 消泡剂为 DFＧ８５５型消泡剂(水泥质量的０．３％),碳 纳米管和超细水泥的基本参数见表１.按相应配比 制成注浆材料净浆,倒入７０．７mm×７０．７mm×７０．７ mm 的立方体试模中,每组６个试块,养护２４h后 脱模,脱模后的注浆材料试块如图１所示.脱模后 养护至２８d对试块进行单轴压缩试验.

　　１．２　黏度测试

　　黏度试验仪器有电子秤、搅拌锅、１００６型黏度 计、计时器等.将需要测量的注浆材料进行称量,并 按照比例进行拌和.用量杯量取５００mL拌和好的 注浆浆液,放置在黏度计的出口下方,松指放浆让注 浆浆液开始流出,并同时启动秒表开始计时.当注 浆浆液达到５００ mL 量杯的边缘时,停止秒表并记 录用时.

　　１．３　流动度测试

　　试验所用的仪器有截锥圆模、玻璃板、酒精等. 将精确称量的超细水泥、自来水、早强剂与速凝剂逐 一倒入搅拌机,搅拌３min至均匀后,迅速注入截锥 圆模内,待截锥圆模被垂直且平稳地提起,启动秒表 开始计时,让浆液在玻璃板上自由流淌３０s,然后立 即使用卷尺量取流淌区域在两个相互垂直方向上的 最大直径,获取关于浆液流淌形态与尺寸参数的准 确数据.

　　１．４　凝结时间测试

　　测试仪器有ISO 标准法维卡仪、水泥搅拌锅、 计时器等.初凝时间测试是在试件制配完成后养护 ３０min即开始首次测量.通过控制试针触碰水泥 净浆表面并让其自由沉降,记录稳定后的指针读数. 随着初凝接近,测量频率增至每５min一次,直至试 针下沉至距底部４mm±１mm 标志初凝完成,记录 为初凝时间.终凝时间测试则在初凝后,立即翻转 试件继续养护,并调整测量间隔为每１５min一次. 当试模表面无法被环形附件留下痕迹时标志为终凝 状态,记录为终凝时间.

　　１．５　单轴压缩试验

　　单轴压缩试验机采用电液伺服万能材料试验机 (MT８１Ｇ１０３０),每组试块选取３个,试验结果取平均 值以减少误差.试验完成后,由式(１)和(２)分别计 算试块的轴向应力σs 和轴向应变ε,由式(３)计算试 块的弹性模量,取试块轴向应力的峰值作为试块的 单轴抗压强度.

　　式中:σs 为 轴 向 应 力,MPa;Ps 为 试 块 破 坏 荷 载, kN;S 为试块截面积,mm２;ε 为轴向应变;l为试块 轴向变形量,mm;H 为试块初始高度,mm;E 为弹 性模量,GPa;σ为试块所受的压应力,MPa.

　　１．６　正交试验设计

　　正交试验是从试验中挑选出部分有代表性的点 进行试验,研究多因素、多水平对目标结果影响[２０]. 本次试验在充分考虑注浆材料力学性能的影响因素 后,设计３因素４水平正交试验,各因素水平见表 ２.表中因素A 为水灰比、因素B 为碳纳米管掺量 (碳纳米管质量/水泥质量)、因素 C 为聚丙烯酸酯 乳液掺量(聚合物质量/水泥质量).根据影响因素 及其水平个数,选用 L１６(４３)正交表设计了１６组注 浆材料配比试验方案.

　　２．１　黏度测试结果

　　注浆浆液黏度是体现浆液可注性能的一个重要 指标,浆液黏度越小,说明浆液流动性能更好,反之 亦然,浆液黏度试验结果见表３.

　　极差分析是正交试验理论分析中最常见的方法 之一,极差R 计算式如下.

　　极差R 的大小反映各因素对该试验指标的影 响程度,R 越大,表明试验指标对该因素越敏感[２１], 得到试验指标在各因素水平下的平均值和极差,见 表４.浆液黏度敏感性分析如图２所示.

　　由表４和图２可知,随着水灰比的增加,黏度值减 小,两者成反比.在水平１下,黏度值最大,为５５．７５ Pa??s,在水平４下,黏度值最小,为４４．２５Pa??s.等 质量水泥占比下,用水量越多,浆液黏度值越小,相 较于碳纳米管掺量和聚丙烯酸酯乳液掺量,水灰比 对浆液黏度性能的影响最大.随着碳纳米管掺量的 增加,水平１,２,３,４下浆液黏度值变化不明显,说 明碳纳米管掺量对浆液黏度值影响较小,作用效果 不明显.随着聚丙烯酸酯乳液掺量的增加,浆液黏 度值逐渐增大,在水平１下,黏度值最小,为４５．２５ Pa??s,在水平４下,黏度值达到最大,为５６．２５Pa??s, 聚丙烯酸酯乳液掺量与浆液黏度值成正比,聚丙烯 酸酯乳液掺量对浆液黏度值的影响显著.从试验结 果来看,各因素对黏度影响程度依次为水灰比、聚丙 烯酸酯乳液掺量、碳纳米管掺量,即注浆浆液黏度值 最大组合为A１B１C４.

　　２．２　流动度测试结果

　　注浆浆液流动度决定了注浆的可注性,浆液流 动性能越好,浆液扩散范围越大,更能达到注浆预期 效果.为此通过正交试验得到浆液流动度试验结果 见表５,极差分析结果见表６.

　　由表５、表６可知,浆液流动度与水灰比成正相 关.浆液最 小 流 动 度 为 １７．５０cm,最 大 流 动 度 为 ３８．１０cm,流动度提高了 １１８％.水灰比相同条件 下,流动度随着聚丙烯酸酯乳液掺量变化区间最为明显,聚丙烯酸酯乳液掺量对流动度的影响效果大于碳 纳米管掺量.水灰比对注浆材料流动度的影响最大, 其次是聚丙烯酸酯乳液掺量,最后是碳纳米管掺量.

　　浆液流动度敏感性分析如图３所示.从图３可 以看出,浆液的流动度随着水灰比的增加逐渐增大, 用水量占比越大,浆液流动性越好;随着碳纳米管掺 量的增加,浆液流动度变化幅度较小,说明碳纳米管 掺量对浆液流动性能的影响效果较小;随着聚丙烯酸 酯乳液掺量的增加,浆液流动度下降显著,两者成反 比.从极差分析结果可以看出,水灰比对浆液流动性 能影响程度最大,其次是聚丙烯酸酯乳液掺量,最后是 碳纳米管掺量.即A４B２C１ 为试验最大流动度组合.

　　２．３　凝结时间测试结果

　　针对浆液凝结时间太长会影响注浆早期强度, 凝结时间太快容易堵塞注浆机等问题,通过对不同 因素水平掺量的浆液进行凝结测试,整理得到的凝 结时间结果见表７,极差分析结果见表８、表９.

　　由表 ７ 可 知,注 浆 浆 液 最 短 初 凝 时 间 为 ３１０ min,最长初凝时间为４２１min;最短终凝时间为３２７ min,最长终凝时间为４３９min.从表８、表９可以得 出,在正交试验３因素中,水灰比对浆液凝结时间的 影响最为显著,其次是聚丙烯酸酯乳液掺量,最后是 碳纳米管掺量.

　　浆液凝结时间敏感性分析如图４所示.

　　从图４可以看出,随着水灰比的增大,浆液初凝 时间和终凝时间均增大;随着聚丙烯酸酯乳液掺量 和碳纳米管掺量的增加,浆液初凝时间和终凝时间 均逐渐减小,这是因为聚丙烯酸酯乳液和碳纳米管 的加入,提高了浆液凝结速度,缩短了凝结时间.

　　２．４　试块单轴抗压强度和弹性模量

　　参照«工程岩体试验方法标准»(GB/T５０２６６— ２０１３)测 定 注 浆 材 料 试 块 的 物 理 力 学 参 数,在 MT８１Ｇ１０３０岩石力学试验系统完成注浆材料试块 的单轴压缩试验,结果见表１０,表中数值均为平均 值.单轴抗压强度为８．１１~１４．９６ MPa,弹性模量 为０．３３１~０．６９４GPa.通过表１０对试验数据进行 极差分析,得到单轴抗压强度和弹性模量在各因素 相同水平下的极差,分别见表１１和表１２.

　　从表１１可以看出,各因素对单轴抗压强度的影 响程度从大到小依次为 A、B、C,即水灰比对单轴 抗压强度起控制作用.根据表１１绘制出抗压强度 影响因素直观分析图,如图５所示,单轴抗压强度随 水灰比增加而减小,随聚丙烯酸酯乳液掺量和碳纳 米管掺量的增加呈先增加后减小的趋势.其中水灰 比对注浆材料试块单轴抗压强度影响较大,而碳纳 米管掺量与聚丙烯酸酯乳液掺量对单轴抗压强度影 响较小.

　　从表１２可以看出,各因素对弹性模量的影响程 度从大到小依次为A、C、B,水灰比对弹性模量起控 制作用.根据表１１绘制出弹性模量影响因素直观分 析图,如图６所示,弹性模量随水灰比的增加成近似 线性减小趋势,影响最大;随碳纳米管掺量、聚丙烯酸 酯乳液掺量的增加呈先增加后减小的趋势,其中碳纳 米管掺量影响较大,聚丙烯酸酯乳液掺量影响较小.

　　２．５　方差分析

　　正交试验单轴抗压强度和弹性模量方差分析结 果见表１３,其结果与极差分析结果一致.

　　查F 分布临界值表进行显著性检验:对于单轴 抗压强度,水灰比F(A)＞F[０．０１],说明水灰比对 抗压强度影响极其显著;碳纳米管掺量F[０．１]＜F (B)＜F[０．０５],说明碳纳米管掺量对抗压强度影响 显著;聚丙烯酸酯乳液掺量F(C)＜F[０．１],说明聚 丙烯酸酯乳液掺量对抗压强度影响不显著.对于弹 性模量,水灰比F(A)＞F[０．０１],说明水灰比对弹 性模量的影响均极其显著;碳纳米管掺量 F(B)＞ F[０．０１],说明碳纳米管掺量对弹性模量影响同样 极其显著;聚丙烯酸酯乳液掺量F(C)＜F[０．１],说 明该因素对弹性模量的影响不显著.

　　３　最优配合比设计

　　３．１　单轴抗压强度和弹性模量耦合分析

　　由试验结果分析可知,水灰比与试块单轴抗压 强度及弹性模量均呈负相关关系,但碳纳米管掺量 和聚丙烯酸酯乳液掺量与试块单轴抗压强度及弹性 模量呈非线性关系,且聚丙烯酸酯乳液掺量对单轴 抗压强度与弹性模量的影响趋势并不统一,为得到 最优配比,现将单轴抗压强度与弹性模量除以各自 的均值,再乘以相应的权重(０．６∶０．４),最后将折减 后的单轴抗压强度与弹性模量进行相加,得到两者 的耦合值,通过对耦合值的数据分析,获得最优配 比,数据见表１４.

　　对耦合值进行极差分析,得到表１５的数据.由 表１５可知,各因素对耦合值的影响程度从大到小依 次为A、B、C,水灰比对耦合值的大小起控制作用. 通过对表１５分析得出最优组合为A１B３C２.

　　对耦合值进行方差分析,得到表１６的数据.由 表１６可知,水灰比对耦合值的影响极其显著;碳纳 米管掺量对耦合值的影响显著;聚丙烯酸酯乳液掺 量对耦合值的影响不显著.

　　３．２　多元线性回归分析与验证

　　分别以水灰比、碳纳米管掺量、聚丙烯酸酯乳液 掺量为自变量 A、B、C;以注浆材料试块的单轴抗 压强度σc、弹性模量E 为因变量,采用 Origin软件 对表１０至表１２中各变量数据进行多元线性回归分 析,回归方程如下:

　　σc＝２９．４６１－１８．８A＋３１．２B－３．９２C (５) E＝１．５８５－１．１０２A＋１．５４５B－０．５８３C (６)

　　回归方程(５)和回归方程(６)的拟合优度依次为 r２ １＝０．９３２、r２ ２＝０．９１５,单轴抗压强度、弹性模量预测 值的最大残差分别为－１．１３８５,０．０７５,可见回归方 程拟合程度较好,使用该方程计算注浆材料试块的 配合比较为合理. 通过对表１５耦合值极差分析得出最优组合水灰 比A 为０．６,碳纳米管掺量B 为０．４％,聚丙烯酸酯乳 液掺量C 为２．５％,代入多元线性回归方程(５)和回归 方程(６)中得出此时得单轴抗压强度和弹性模量理论 指标分别为１８．２１MPa和０．９１５GPa.使用极差分析 得出最优组合配比制作一组试块,并对其进行单轴压 缩试验,

　　通过计算对比试验结果和理论结果,单轴抗 压强度和弹性模量的最优配比试验值与理论值误差 分别为６．９７％和７．４３％,指标对比参数见表１７.

　　综上所述,最优配比为A１B３C２,即水灰比为０．６, 碳纳米管掺量为０．４％,聚丙烯酸酯乳液掺量为２．５％.

　　４　结论

　　基于３因素４水平的注浆材料试块配比正交试 验,对注浆材料浆液与结石体开展物理力学性能试 验,并对试验结果进行极差分析、方差分析与多元线 性回归分析,主要结论如下.

　　(１)极差分析结果表明,水灰比对注浆材料试 块的单轴抗压强度和弹性模量起主导作用,碳纳米 管掺量和聚丙烯酸酯乳液掺量对注浆材料的单轴抗 压强度和弹性模量影响相对较小.

　　(２)查F 分布临界值表进行显著性检验,方差 分析结果表明,水灰比对试块的单轴抗压强度与弹 性模量的影响极其显著;碳纳米管掺量对试块的单 轴抗压强度影响显著,对弹性模量影响极其显著;聚 丙烯酸酯乳液掺量对试块的单轴抗压强度与弹性模 量的影响均不显著.

　　(３)水灰比与试块单轴抗压强度及弹性模量均 呈负相关关系,但碳纳米管掺量和聚丙烯酸酯乳液 掺量与试块单轴抗压强度及弹性模量呈非线性关 系.对试块归一化处理后分析得出注浆材料最佳配 合比为 A１B３C２,即水灰比为０．６,碳纳米管掺量为 ０．４％,聚丙烯酸酯乳液掺量为２．５％.

　　(４)通过多元线性回归方程分析计算得出单轴 抗压强度与弹性模量的理论值为１８．２１ MPa、０．９１５ GPa,经过室内配制最优配比的试块并进行对比,最 终得出最优配比条件下试验值与理论值单轴抗压强 度、弹性模量的误差分别为６．９７％和７．４３％,误差在 １０％以内,验证了试块最优配比的可靠性.